2种离子液体对水泥窑窑尾烟气CO2吸收特性试验研究

闫全英1，吕一帆1，潘利生2，魏小林2，李 冰1

(1.北京建筑大学 环境与能源工程学院，北京 100044；2. 中国科学院 力学研究所 高温气体动力学国家重点实验室，北京 100190)

摘 要:随着全球气候变暖趋势不断持续，工业领域的碳减排迫在眉睫。水泥熟料生产工艺中，水泥窑产生大量富含CO2的烟气，浓度高达30%以上。因此，水泥窑窑尾烟气的碳捕集将对工业领域的碳减排具有重要作用。以2种离子液体[M4Gu]Ac(四甲基胍醋酸盐)、[TMG][Lac](四甲基胍乳酸盐)为研究对象，分别考察了其在30、50、70 ℃下对纯CO2和水泥窑窑尾模拟烟气中CO2的吸收特性。结果表明，离子液体对纯CO2和水泥窑窑尾模拟烟气中CO2的最大吸收量皆随温度的升高而大幅降低，70 ℃时2种离子液体对纯CO2的最大吸收量小于其在30 ℃时最大吸收量的50%；[M4Gu]Ac、[TMG][Lac]对水泥窑窑尾模拟烟气中CO2的吸收效果明显劣于对纯CO2的吸收效果，最大吸收量仅为相同工况下2种离子液体对纯CO2最大吸收量的22.3%和20.9%。70 ℃下对离子液体进行5次吸收和再生循环试验结果表明，2种离子液体的吸收性能基本稳定，再生次数对其CO2吸收能力影响不大。

关键词:离子液体；CO2吸收；水泥窑窑尾烟气；碳捕集

中图分类号:X511

文献标志码:A

文章编号:1006-6772(2020)05-0147-06

Experimental investigation on the absorption characteristics of two ionic liquids for CO2 in cement kiln tail gas

YAN Quanying1,LYU Yifan1,PAN Lisheng2,WEI Xiaolin2,LI Bing1

(1.School of Environment and Energy Engineering,Beijing University of Civil Engineering and Architecture,Beijing 100044,China; 2.State Key Laboratory of High-temperature Gas Dynamics,Institute of Mechanics,Chinese Academy of Sciences,Beijing 100190,China)

Abstract:With the continuous global warming trend,reducing carbon emission from industry is imminent. In the production process of cement clinker,a large amount of tail gas in which consist over 30% CO2 is emitted from the cement kiln. Therefore,it will contribute greatly to capture CO2 from tail gas of cement kilns for carbon emission reduction of industrial field. Taking two ionic liquids,[M4Gu]Ac(tetramethylguanidine acetate) and [TMG][Lac](tetramethylguanidine lactate),as research objects,the absorption characteristics of pure CO2 and CO2 in simulated tail gas of cement kiln tail gas at 30 °C,50 °C and 70 °C were investigated. The results show that the maximum absorption capacity for pure CO2 and CO2 in simulated flue gas from cement kiln tail by ionic liquids decreases greatly with the increase of working temperature. The maximum absorption capacity of the two ionic liquids at 70 ℃ is 50% less than the maximum absorption capacity of the two ionic liquids at 30 ℃. The absorption effect of [M4Gu]Ac and [TMG][Lac] on CO2 in simulated tail gas of cement kiln is obviously worse than that of pure CO2. The maximum absorption of CO2 by the two ionic liquids is only 22.3% and 20.9% of that of pure CO2 under the same conditions. The five times absorption and regeneration cycle experiments of two kinds of ionic liquids were carried out at 70 ℃. The results show that the absorption properties of the two ionic liquids are basically stable in five experiments,and the regeneration times have little effect on the CO2 absorption capacity of the two ionic liquids.

Key words:ionic liquid;CO2 absorption;tail gas of cement kiln;carbon capture

收稿日期:2020-08-06; 责任编辑:张晓宁

DOI:10.13226/j.issn.1006-6772.IF20080612

基金项目：国家重点研发计划资助项目(2016YFB0601504)

作者简介:

闫全英(1970—)，女，河北宣化人，副教授，博士，主要从事相变材料储能、地板辐射供暖、热泵余热利用等方面的研究。E-mail:yanquan

ying@bucea.edu.cn。通讯作者：潘利生(1982—)，男，副研究员，主要从事低品位余热高效回收利用关键技术研究。E-mail:panlisheng@imech.ac.cn

引用格式:闫全英，吕一帆，潘利生，等.2种离子液体对水泥窑窑尾烟气CO2吸收特性试验研究[J].洁净煤技术，2020,26(5):147-152.

YAN Quanying,LYU Yifan,PAN Lisheng，et al.Experimental investigation on the absorption characteristics of two ionic liquids for CO2 in cement kiln tail gas[J].Clean Coal Technology，2020,26(5):147-152.

0 引 言

2019年我国能源消耗总量达486 000万t标准煤，比2018年增长4.7%[1]。工业领域能源消耗巨大，2017年占全国能源消耗总量的66%[2]。工业生产同步排放大量CO2，水泥行业的熟料生产工艺排放的CO2占全年人为CO2排放总量的11.7%[3]。水泥窑窑尾烟气中，CO2最高占比可达33%左右[4]。因此，水泥窑窑尾烟气的CO2捕集是工业领域碳减排的重要组成部分。

目前，CCS(Carbon capture and storage)技术在大规模减少CO2排放方面具有较大潜力，CO2捕集是关键环节之一[5]。CO2捕集可分为3种：燃烧前捕集、燃烧后捕集和富氧燃烧技术[6-7]。燃烧前捕集主要针对天然气联合循环(NGCC)和综合气化联合循环(IGCC)电站，将燃料转化成H2和CO2再进行分离[8]；燃烧后捕集适用于水泥厂、火电厂等，对已建电站无需大范围改动，可在短期内有效降低CO2排放[9]；富氧燃烧技术通过使用高浓度氧气参与燃烧获得高浓度CO2，但对已建电厂改造困难[10]。水泥窑窑尾烟气适合使用燃烧后捕集方式。常用的燃烧后捕集CO2方法主要有膜分离法、吸附分离法、低温分离法和吸收分离法[11]。本文研究的水泥窑窑尾烟气具有CO2浓度较高、分压较低的特点。对于吸收分离方法，常用的化学吸收法包括氨水吸收法、有机胺溶液吸收法、离子液体吸收法等，其中胺基吸收法被认为最具商业应用价值[12]。但烷醇胺吸收CO2后会产生较强的腐蚀性，影响设备的安全运行，降低系统的使用寿命[13]。氨水吸收法虽不存在腐蚀设备问题，但氨逃逸问题较严重[14]。由有机阳离子和阴离子组成的离子液体具有低熔点、高稳定性、溶解性能可调节、不易挥发、可再生等优点[15-17]，在众多领域中具有应用潜力。Hospital-Benito等[18]通过分析6种离子液体的CO2吸收性能验证了离子液体捕集CO2的可行性。Lyu等[19]研究了氨基功能化离子液体双相溶剂[TETAH][Lys]乙醇水溶液的CO2捕集性能，研究表明该离子液体双相溶剂吸收CO2性能高效，且需要的能量较低。Liu等[20]为降低再生能耗和黏度，提出了一种新型功能化离子液体[TEPAH][2-MI]，与有机溶剂混合来捕集CO2，通过试验得出其CO2吸收性能较好，且经过5次再生循环效率稳定。

前人研究常用纯CO2测试离子液体对CO2的吸收性能，但实际工程应用时需处理的气体为混合烟气，其中的N2、H2S、CH4等都可能对离子液体的CO2吸收性能产生影响。Wu等[21]指出，烟气中的SO2会明显降低离子液体对CO2的吸收性能，因为SO2更易与离子液体的活性中心发生反应。因此，在考察离子液体对CO2的捕集性能时，还需重点分析混合烟气中其他组分对CO2吸收性能的影响规律。Akhmetshina等[22]测定了离子液体二元混合物在不同分压和温度下对H2S和CO2的溶解度，研究表明基于2-羟乙基铵阳离子的离子液体对H2S吸收性能较高。Shaahmadi等[23]测定了在[Bmim][Ac]、[Bmim][BF4]及其二元混合物中CO2和CH4混合物的溶解度和选择性，结果表明，在CO2/CH4=25/75(摩尔比)时，离子液体可达到最高SCO2/CH4值。Handy等[24]研究了H2S在离子液体[BMIM][Br]中的溶解度和选择性吸收，证明[BMIM][Br]具有可脱除CO2/H2S混合物中H2S的潜在能力。Jalili等[25]测定了CO2、H2S和两者组成的混合气体在离子液体[Cnmim][Tf2N]中的溶解度，结果表明在离子液体中H2S的溶解度是CO2的2倍左右，且H2S在[Cnmim][Tf2N]中的溶解度随碳原子数n的增加而增大。本文以[M4Gu]Ac(四甲基胍醋酸盐)和[TMG][Lac](四甲基胍乳酸盐)为研究对象，分别考察其在30、50、70 ℃下对纯CO2和水泥窑窑尾模拟烟气中CO2的吸收特性，并对2种离子液体进行多次吸收和再生循环，研究离子液体重复使用次数对CO2吸收性能的影响。

1 试 验

1.1 试验系统

试验系统由真空干燥箱、滑片式真空泵、油浴锅、试管、CO2气瓶、O2气瓶、N2气瓶、气体质量流量控制器和分析天平构成，如图1所示。试验中使用的离子液体为纯度≥98%的[M4Gu]Ac(四甲基胍醋酸盐)和纯度≥98%的[TMG][Lac](四甲基胍乳酸盐)。试验仪器的具体规格参数和用途见表1。

图1 离子液体吸收CO2试验系统
Fig.1 Experimental system for CO2 absorption by ionic liquids

表1 仪器参数和用途
Table 1 Instrument parameters and usage

仪器参数用途真空干燥箱型号:DZF-6050控温范围:(室温+10)～250℃温度分辨率:0.1℃温度波动率:±1℃真空度:<133Pa工作环境温度:5～40℃试验前去除离子液体中的CO2和水滑片式真空泵型号:TWX最大流量:60L/min极限真空度:2Pa对真空干燥箱抽真空油浴锅最高温度:300℃精度:±1.0℃控制离子液体吸收和解吸CO2的工作温度气瓶纯度为99.99%的CO2、O2和N2为试验研究提供纯度为99.99%的CO2、O2和N2气体质量流量控制器型号:CS200A精度:±0.35%F.S.工作温度范围:5～45℃耐压:3MPa调节和控制模拟烟气中CO2、O2和N2的组成比例分析天平型号:FR224CN最大称量:220g分度值:0.0001g典型稳定时间:4s测量离子液体质量

1.2 试验方法

采用真空干燥箱对离子液体进行真空干燥，去除离子液体中可能含有的CO2和水分。在常压条件下(101.3 kPa)，将盛有1.0 g离子液体的试管置于30 ℃油浴锅中，纯CO2以匀速通过离子液体，经一段时间后取出试管，停止纯CO2通入，待试管中离子液体平稳后，用分析天平测量离子液体质量后，将试管放回油浴锅内，继续通入纯CO2进行试验，重复多次，记录离子液体的质量变化规律。调节油浴锅温度50、70 ℃，同样方法测量离子液体对CO2的吸收特性。

由于混合气体组分对离子液体的CO2吸收性能具有较大影响，为提高测试精度，在模拟烟气中CO2吸收特性试验中，采用4.0 g离子液体，并使模拟烟气以100 mL/min的平均速度通过离子液体。模拟烟气由3个气瓶提供的高纯度气体混合而成，并通过气体质量流量控制器对3种气体比例进行调节和控制，模拟烟气中CO2/O2/N2=0.337/0.045/0.618。

在离子液体多次吸收和再生循环试验中，离子液体吸收CO2达到饱和时，将纯N2通入离子液体，降低离子液体中CO2分压，使CO2从离子液体中排出，此时离子液体发生CO2解吸反应。离子液体中的CO2被全部排出后，离子液体完成再生，再次进行CO2吸收试验。

根据试验中测得的离子液体质量，离子液体对CO2的吸收量由式(1)计算。

(1)

式中，qabs-des为离子液体对CO2的吸收量或解吸收量，mol/mol(CO2/IL)；m(CO2)为吸收或解吸收CO2的质量，g；M(CO2)为CO2摩尔质量，g/mol；mIL为离子液体质量，g；MIL为离子液体摩尔质量，g/mol。

2 结果和讨论

2.1 工作温度的影响

工作温度对离子液体吸收CO2特性具有重要影响，在常压条件下，考察了离子液体[M4Gu]Ac和[TMG][Lac]在30、50和70 ℃对纯CO2的捕集效果，如图2所示。在相同工作温度下，2种离子液体对CO2的吸收量随时间的延长呈增加趋势，且增加速率逐步减小，吸收量最终稳定在极大值，即为离子液体在该工作温度下的CO2最大吸收量。工作温度为30 ℃时，离子液体[M4Gu]Ac和[TMG][Lac]在160 min后基本达到饱和，最大吸收量分别为0.148 和0.134 mol/mol(CO2/IL)；50 ℃时，[M4Gu]Ac和[TMG][Lac]需18 min左右达到饱和状态，最大吸收量分别为0.120和0.109 mol/mol(CO2/IL)；70 ℃时，[M4Gu]Ac和[TMG][Lac]仅用6 min左右即达到饱和状态，最大吸收量分别为0.073和0.056 mol/mol(CO2/IL)。可以看出，在相同工况下，[M4Gu]Ac对CO2的最大吸收量始终大于[TMG][Lac]，表明[M4Gu]Ac对纯CO2的吸收能力强于[TMG][Lac]。

工作温度对[M4Gu]Ac和[TMG][Lac]的CO2吸收能力具有较大影响，比较图2可以得出，2种离子液体对CO2的最大吸收量随工作温度的升高呈下降趋势，70 ℃时[M4Gu]Ac和[TMG][Lac]的最大吸收量最小，仅为2种离子液体在30 ℃时最大吸收量的49.3%和41.7%、50 ℃时最大吸收量的60.8%和51.4%。因为随着温度升高，离子液体的黏度和表面张力等逐渐减小，增加了离子液体的活化能，导致其分子间作用力减少，从而降低了离子液体对CO2的吸收量。同时，随着温度升高，CO2的最大吸收量减少，吸收能力降低，离子液体更易达到饱和状态，所以达到饱和需要的时间变短。

图2 常压条件下[M4Gu]Ac和[TMG][Lac]对CO2吸收特性
Fig.2 CO2 absorption characteristics of [M4Gu]Ac and [TMG][Lac] under normal pressure

2.2 再生次数的影响

离子液体吸收CO2达到饱和时，将纯N2通入离子液体，降低离子液体内CO2分压，使CO2逐渐逸出。若将纯N2持续通入，离子液体内CO2含量会持续降至0，此时离子液体完成再生，再次用于CO2吸收。通过离子液体[M4Gu]Ac和[TMG][Lac]在常压、70 ℃条件下重复吸收和解吸试验，考察再生次数对离子液体最大吸收量的影响，如图3所示。2种离子液体[M4Gu]Ac、[TMG][Lac]在5次的吸收和解吸过程中，CO2在离子液体中的溶解量随时间的变化趋势完全相同，[M4Gu]Ac的5次吸收极大值分别为0.072 7、0.071 6、0.072 7、0.072 7和0.072 8 mol/mol(CO2/IL)，[TMG][Lac]的5次吸收极大值分别为0.055 7、0.058 3、0.057 8、0.057 4和0.057 4 mol/mol(CO2/IL)，可见最大吸收量基本保持不变，表明离子液体重复使用对吸收速率、最大吸收量、解吸速率等几乎无影响。

图3 离子液体在70 ℃下重复吸收/解吸收CO2特性
Fig.3 Repeated CO2 absorption/desorption characteristics of ionic liquids at 70 ℃

2.3 水泥窑窑尾模拟烟气的影响

混合气体中的其他成分会降低混合气体和离子液体内的CO2分压，从而制造更有利于CO2解吸的环境。在常压条件下，采用转炉模拟烟气，分别考察2种离子液体[M4Gu]Ac和[TMG][Lac]在30、50、70 ℃对模拟烟气中CO2的吸收性能(图4)，间接反映了混合气体组分对CO2吸收性能的影响。

由图4可知，2种离子液体对模拟烟气中CO2的吸收性能远低于其对纯CO2的吸收性能。工作温度为30 ℃时，[M4Gu]Ac、[TMG][Lac]对模拟烟气中CO2的最大吸收量仅为0.033、0.028 mol/mol(CO2/IL)，相当于其对纯CO2最大吸收量的22.3%和20.9%；50 ℃时，[M4Gu]Ac、[TMG][Lac]对模拟烟气中CO2的最大吸收量为0.008、0.014 mol/mol(CO2/IL)，约为其对纯CO2最大吸收量的6.7%和12.8%；70 ℃时，[M4Gu]Ac和[TMG][Lac]对模拟烟气中CO2的最大吸收量为0.006和0.011 mol/mol(CO2/IL)，约为其对纯CO2最大吸收量的8.2%和19.6%。图4(a)中，2种离子液体的CO2吸收量曲线相交，说明该工况下，开始阶段[TMG][Lac]对模拟烟气中CO2的吸收速率较大，但后期[M4Gu]Ac对模拟烟气中CO2的吸收速率较大，达到饱和时，[M4Gu]Ac的CO2最大吸收量高于[TMG][Lac]。在50、70 ℃下，2种离子液体对模拟烟气中CO2的吸收量曲线没有明显交叉点，说明[TMG][Lac]对模拟烟气中CO2的吸收速率始终大于[M4Gu]Ac，达到饱和时，[TMG][Lac]的CO2最大吸收量高于[M4Gu]Ac的最大吸收量，与30 ℃时的结论相反。

图4 常压条件下[M4Gu]Ac和[TMG][Lac]对水泥窑窑尾烟气中CO2吸收特性
Fig.4 Absorption characteristics of [M4Gu]Ac and [TMG] [lac] for CO2 in tail gas of cement rotary kiln under normal pressure

综上，[M4Gu]Ac和[TMG][Lac]对水泥窑窑尾模拟烟气(混合气体)中CO2的吸收性能远劣于其对纯CO2的吸收性能。

3 结 论

1)在定压、定温条件下，离子液体的CO2吸收量随时间的延长逐步增大，且增速不断降低，最终达到CO2吸收量的极大值。在定压、变温条件下，2种离子液体的CO2最大吸收量随温度的升高大幅下降。70 ℃时，[M4Gu]Ac和[TMG][Lac]的最大吸收量仅为2种离子液体在30 ℃时最大吸收量的49.3%和41.7%、50 ℃时最大吸收量的60.8%和51.4%。

2)在5个吸收和再生循环试验中，离子液体[M4Gu]Ac和[TMG][Lac]的CO2最大吸收量近似相等，吸收性能基本维持稳定，吸收和解吸次数对考察离子液体的CO2吸收性能影响不大。

3)[M4Gu]Ac和[TMG][Lac]对水泥窑窑尾模拟烟气(混合气体)中CO2的吸收性能远劣于其对纯CO2的吸收性能。对于纯CO2吸收，离子液体[M4Gu]Ac的吸收性能略优于[TMG][Lac]；对于水泥窑窑尾模拟烟气中CO2的吸收，30 ℃时，[M4Gu]Ac的吸收性能优于[TMG][Lac]，50、70 ℃下，[M4Gu]Ac的吸收性能劣于[TMG][Lac]。

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