浮选尾煤脱泥再选及其可浮性评价
摘 要：为了解决开滦集团公司某选煤厂浮选尾煤产量大、灰分低、异质细泥含量多的问题，采用φ150、φ75、φ50、φ10 mm串联小锥角水力旋流器组进行脱泥试验研究，通过顺序评价试验，对旋流器组脱泥前后和各级底流煤泥进行可浮性评定。结果表明：各级底流灰分均低于原煤泥灰分，其中φ10 mm旋流器底流与溢流灰分差值为11.15%;小于0.015 mm的高灰细泥脱除量占全级的19.73%，脱泥后煤泥灰分降低2.73%，说明小锥角旋流器组脱泥有效。原煤泥可浮性为极难浮，脱泥后提升为难浮，其中φ75 mm与φ50 mm混合底流、φ10 mm底流为较难浮，在精煤灰分不大于11.50%时，脱泥后入浮精煤产率较脱泥前(19.21%)提高8.91%，各级底流单独入浮精煤产率和为31.48%，较脱泥前提高12.27%，说明脱泥后煤泥可浮性得到有效改善。
关键词：浮选;尾煤;脱泥;可浮性;小锥角水力旋流器
0 引 言
煤炭是我国主要能源，是国民经济重要的原材料，被称为“工业粮食”[1-2]。但随着采煤机械现代化程度加深，重介质选煤及粗煤泥分离技术的快速发展，原生及次生煤泥中小于0.25 mm细粒级颗粒含量增多，煤泥可浮性变差[3-5]。浮选是目前国内外处理煤泥的主要方法[6-8]，但生产中经常会受到异质细泥含量和精煤产品质量要求的制约而出现精煤产率低、尾煤灰分低等问题。低灰炼焦浮选尾煤的排放不仅造成资源浪费，还对自然环境造成严重污染[9-10]。针对这种现象，国外对浮选尾煤的处理一般为沉淀堆积或制成浓度相当的煤泥浆掺烧，我国则多以“浓缩—沉淀—压滤”方式对尾煤及上层清水进行回收，尾煤滤饼掺入中煤外销或直接燃烧，若将焦煤等稀缺煤种作为燃料是一种浪费[11-12]。因此，探索浮选尾煤回收再利用技术对煤炭资源综合利用具有重要意义[13-15]。于跃先等[16]采用“反浮选—磨矿—再选”工艺流程对钱家营选煤厂浮选尾煤进行了尾煤再选研究;付晓恒等[17]以田庄选煤厂的浮选尾煤为研究对象，采用超细粉碎及絮团浮选技术制作水煤浆产品;王亚伟[18]将DZSN2431三质体高频筛应用在东曲选煤厂尾煤回收系统中，提高了尾煤回收系统的处理能力。这些研究针对煤泥性质的差异，从不同的工艺手段、技术方法和分选设备等方面对浮选尾煤回收利用进行了尝试，并取得了一定效果。
本文针对开滦集团某选煤厂浮选尾煤异质细泥含量多的特点，尝试将用于非金属矿提纯的小锥角水力旋流器组应用到尾煤脱泥工艺，并对脱泥产品进行浮选顺序评价试验，以煤泥的可浮性评定脱泥效果，以期为浮选尾煤再利用提供新工艺参考。
1 煤泥性质
煤样为开滦集团某选煤厂浮选尾煤，煤种为主焦煤，灰分41.58%。为确定煤样物相组成，对煤样进行物相分析，分析仪器选用布鲁克AXS公司D8型X射线衍射仪，通过K值法进行物相定量分析。煤样的矿物组成为：石英14.53%、高岭石11.52%、伊利石6.91%、方解石3.26%、长石2.13%、黄铁矿1.82%、可燃体58.07%，其他1.76%。结果表明，样品中主要成分是煤(含量58.07%)，高岭石、伊利石等黏土类矿物含量为18.43%。黏土类矿物粒度细、灰分高、亲水性强[19]，在浮选过程易泥化为细小颗粒吸附在煤粒或气泡表面，妨碍精煤富集。
煤样按照GB/T 477—2008《煤炭筛分试验方法》规定，采用0.5、0.25、0.125、0.074、0.045 mm标准套筛进行湿法小筛分试验，煤样粒度分析见表1。选用BT-2003型激光粒度分析仪对粒级小于0.045 mm的煤泥进行粒度分析，如图1所示。
表1 煤泥粒度分析
Table 1 Particle size analysis of coal slime
图1 旋流器组串联示意
Fig.1 Schematic diagram of hydrocyclone group
由表1可知，随煤泥粒级降低，灰分呈现先减小后增大的趋势，大于0.5 mm粒级灰分最高(54.74%)，0.074～0.125 mm粒级灰分最低(27.20%)，说明粒度大时煤与连生体矿物解离程度不好，灰分高，中间粒级解离程度较好，应为后续浮选主要捕收对象。煤泥的主导粒级小于0.045 mm，产率56.15%，灰分46.54%，远高于gt;0.045 mm各粒级加权灰分35.22%，说明该粒级中非煤矿物含量多且粒度细，颗粒比表面积大，在浮选过程中药剂消耗量大且容易以机械夹带的方式进入精煤中，降低精煤质量。因此，在煤泥浮选前，脱除小于0.045 mm粒级中的高灰细泥是提高浮选效率的重要环节。
2 试验结果与分析
2.1 试验方法及设备
本文主要涉及旋流器组脱泥试验和脱泥后煤泥可浮性评定试验。浮选尾煤经过分散制浆后通过φ150-75-50-10串联旋流器组进行脱泥，前一级旋流器溢流集料后带压给入下一级旋流器，各级底流及φ10 mm溢流(脱除的高灰细泥)单独收集并进行粒度分析。将四级旋流器底流产品按照产量比混合，视为脱泥后煤泥。对脱泥前后的煤泥进行可浮性评价，同时单独评价φ150 mm旋流器底流煤泥、φ75 mm和φ50 mm两级旋流器底流混合煤泥、φ10 mm旋流器底流煤泥的可浮性。
旋流器组由四级小锥角水力旋流器串联而成，如图1所示，各级旋流器参数见表2。浮选设备为XFD型实验室用浮选机，起泡剂为甲基异丁基甲醇，捕收剂为正十二烷。
表2 不同直径小锥角旋流器参数
Table 2 Parameters of small taper angle hydrocyclones with different diameter
2.2 旋流器组脱泥试验
煤泥用量60 kg，配制进浆浓度15%，分散搅拌20 min，矿浆分别在0.15、0.20、0.25、0.35 MPa压力下依次给入φ150、φ75、φ50、φ10 mm旋流器脱泥，接取各级旋流器底流、溢流，烘干计算产率(占本级)，结果见表3。
表3 旋流器组脱泥分选效果
Table 3 Pre-desliming separation results of the hydrocyclone group
由表3可知，随旋流器直径减小，旋流器溢流与底流产物灰分差值逐级增大(2.05%～11.15%)，说明主要夹杂在细粒度级内的高灰细泥逐级进入溢流并得到分离;旋流器组各底流煤泥产率和为80.27%，综合灰分为38.85%，相比脱泥前煤泥灰分41.58%降低了2.73%，其中φ50 mm底流煤泥灰分为35.86%，比脱泥前降低了5.72%，说明旋流器组可以使煤泥脱泥，同时实现了对煤泥的初步分级，为后续煤泥分级浮选提供条件。
对各级底流进行粒度分析，结果如图2所示。用粒度分析仪对φ10 mm底流和溢流进行粒度分析，并与脱泥前小于0.045 mm粒级煤泥进行比较，如图3所示。
图2 旋流器组产品粒度分析
Fig.2 Particle size analysis of the hydrocyclone group products
图3 lt;0.045 mm粒级与φ10 mm产品粒度分析
Fig.3 Particle size analysis of the lt;0.045 mm and φ10 mm hydrocyclone products
结合表3、图2可知，相比于脱泥前煤泥的粒度分布，φ150 mm旋流器底流中大于0.074 mm颗粒得到有效富集，其中解离程度不好的高粒度颗粒富集明显;φ75、φ50 mm两级旋流器底流灰分相近，粒度分布相似，在后续浮选试验中可以混合为一组分析，φ75、φ50 mm两级旋流器除逐级脱泥外还对φ10 mm级旋流器的入料起到预先截粗作用，故不可或缺。
结合表3、图3可知，φ10 mm级旋流器底流、溢流灰分差值最大为11.15%，由粒度组成可知，溢流中小于0.005 mm的颗粒含量超过80%，说明φ10 mm级旋流器对分离原煤泥小于0.045 mm粒级中的高灰细泥起关键作用，而这部分细泥是恶化浮选效果的主要颗粒，预先分离高灰细泥将利于后续浮选作业。此外，旋流器组脱泥过程会产生一定量的次生煤泥，脱泥后大于0.045 mm各粒级产率都略少于脱泥前，小于0.045 mm次生煤泥量较脱泥前增长14.66%，部分次生的细粒煤泥同原生细泥经过φ10 mm级旋流器溢流被脱除，使脱泥后煤泥小于0.045 mm的量(44.65%)少于脱泥前(56.15%)。
2.3 浮选及可浮性评定试验
根据GB/T 30046.1—2013《煤粉(泥)浮选试验 第一部分：浮选过程》，对上述5组煤泥进行可比性浮选试验，得到浮选精煤产率分别为57.68%、58.42%、63.38%、72.92%、56.61%，按照表4要求确定顺序评价试验中各组煤泥的捕收剂用量。
根据GB/T 30046.2—2013《煤粉(泥)浮选试验 第一部：顺序评价试验方法》，确定顺序评价试验条件：矿浆浓度100 g/L，搅拌速度1 500 r/min，充气量0.25 m3/(m2·min)，起泡剂用量0.05 mL/kg，捕收剂用量分别为0.25、0.25、0.10、0.10、0.25 mL/kg。浮选流程如图4所示，除粗选外各阶段按照所确定的捕收剂用量逐档增加。煤泥顺序浮选产品按灰分由小到大的顺序排列，绘制产率-灰分关系曲线，如图5和图6所示。
表4 顺序评价试验捕收剂用量参考
Table 4 Collector increments of sequential evaluation
C代表精煤；T代表尾煤
图4 评价试验顺序
Fig.4 Process sequence for worked example
图5 脱泥前后产率与灰分的关系
Fig.5 Relationship curves of yield and ash before and after desliming of fine coal
图6 旋流器组底流煤泥产率与灰分的关系
Fig.6 Relationship curves of yield and ash of hydrocyclone group underflow
确定精煤灰分为11.50%，由图5知，脱泥前后煤泥产率(占本级)分别为19.21%、35.02%。由图6知，φ150 mm底流煤泥、φ75 mm与φ50 mm底流混合煤泥、φ10 mm底流煤泥产率(占本级)分别为20.18%、46.93%、50.03%。
按照GB/T 30047—2013要求评定上述5组煤泥的可浮性，结果见表5。同等灰分条件下，脱泥后精煤产率为28.12%(占全级)，较脱泥前(19.21%)提高8.91%，可浮性由极难浮提升为难浮，说明脱泥作业对提高精煤产率改善浮选环境起到一定作用，脱泥作业脱除的主要颗粒为小于0.015 mm、灰分52.71%的高灰细泥(φ10 mm级旋流器溢流)，这部分细泥多为黏土类矿物，是影响浮选效果的主要因素;对φ150 mm底流煤泥、φ75 mm与φ50 mm底流混合煤泥、φ10 mm底流煤泥进行单独评定，精煤产率之和为31.48%，比煤泥脱泥前提高12.27%。φ150 mm底流煤泥的可浮性为极难浮，φ75 mm与φ50 mm底流混合煤泥、φ10 mm底流煤泥的可浮性为较难浮。由入浮煤泥粒度分布可知，φ150 mm底流煤泥粗颗粒含量多，颗粒表面连生体处疏水性差，加之颗粒质量大、脱附率高，导致可浮性差。φ75 mm与φ50 mm底流混合煤泥中大于0.25 mm的粗颗粒含量少，0.045～0.074、0.074～0.125 mm粒度级颗粒含量多，煤泥粒径范围较窄，颗粒间重力差异对浮选影响较小，提高了浮选效率。φ10 mm底流煤泥颗粒小于0.035 mm，煤与脉石矿物解离充分且高灰细泥已随溢流分离，颗粒的体积和质量小，与泡沫黏附率高，由于在顺序评价浮选试验中捕收剂用量逐档增加，满足了细粒级颗粒因比表面积大而导致耗药量大的需求，精煤可燃体回收率高，但在实际生产中精煤产率会因为药剂制度等因素而受到影响。
表5 各组煤泥可浮性评定结果
Table 5 Floatability evaluation of each group of coal slime %
3 结 论
1)采用φ150、φ75、φ50、φ10 mm串联小锥角水力旋流器组对原煤泥进行脱泥，小于0.015 mm高灰细泥的脱除量为19.73%(占全级)，各级底流煤泥灰分均小于原煤泥，脱泥前后灰分差为2.73%，与单级旋流器底流最大灰分差值为5.72%，说明小锥角水力旋流器组脱泥对降低煤泥入浮灰分起到一定作用。
2)脱泥前煤泥可浮性等级为极难浮，脱泥后为难选，φ150 mm底流煤泥为极难浮，φ75 mm与φ50 mm混合底流煤泥、φ10 mm底流煤泥为较难浮，当精煤灰分要求不大于11.50%时，脱泥后精煤产率为28.12%，较脱泥前(19.21%)提高8.91%，各级底流单独入浮产率和为31.48%，较脱泥前提高12.27%、较脱泥后入浮(28.12%)提高3.36%。说明煤泥脱泥后可浮性等级得到提升，改善了浮选环境，提高了精煤产率。
3)旋流器组脱泥后产品具有良好的灵活性，底流可混合入浮也可单独入浮，各级底流为后续磨矿、煤泥窄粒级浮选等工艺创造条件，小锥角水力旋流器组脱泥工艺为尾煤资源再利用提供技术手段。
参考文献(References)：
[1] 周溪华.我国现代煤化工技术发展路线探讨[J].中外能源,2008,13(3):25-34.
ZHOU Xihua.Probe into modern coal chemical industry technology development route in China[J].Sino-Global Energy,2008,13(3):25-34.
[2] 张波.我国选煤技术的发展方向与环境保护[J].科技情报开发与经济,2009,19(33):108-109.
ZHANG Bo.On the coal preparation technology trend amp; environmental protection in China[J].Sci-Tech Information Development amp; Economy,2009,19(33):108-109.
[3] 谢广元,吴玲,欧泽深,等.煤泥分级浮选工艺的研究[J].中国矿业大学学报,2005,34(6):759-760.
XIE Guangyuan,WU Ling,OU Zeshen,et al.Research on fine coal classified flotation flow sheet[J].Journal of China University of Mining amp; Technology,2005,34(6):759-760.
[4] 李延锋,张晓博,桂夏辉,等.难选煤泥形貌特征及搅拌强化可浮性试验研究[J].中国矿业大学学报,2012,41(6):930-935.
LI Yanfeng,ZHANG Xiaobo,GUI Xiahui,et al.The morphological feature of hard-to-float fine coal and enhancing its floatability by stirring[J].Journal of China University of Mining amp; Technology,2012,41(6):930-935.
[5] XU Zhenghe.Electro kinetic study of clay interactions with coal in flotation[J].International Journal of Mineral Processing,2003,68(1):183-196.
[6] 桂夏辉,刘炯天,陶秀祥,等.难浮煤泥浮选速率试验研究[J].煤炭学报,2011,36(11):1895-1900.
GUI Xiahui,LIU Jiongtian,TAO Xiuxiang,et al.Studies on flotation rate of a hard-to-float fine coal[J].Journal of China Coal Society,2011,36(11):1895-1900.
[7] 岳增川,马力强,李吉辉,等.粗煤泥棒磨和浮选特性试验研究[J].煤炭科学技术,2014,42(11):116-120,100.
YUE Zengchuan,MA Liqiang,LI Jihui,et al.Experiment study on characteristics of coarse slime rod-grinding and flotation[J].Coal Science and Technology,2014,42(11):116-120,100.
[8] 谢广元.选矿学[M].徐州:中国矿业大学出版社,2001.
[9] 任瑞晨,程明,张乾伟,等.小锥角水力旋流器对难浮煤泥脱泥浮选工艺试验研究[J].煤炭学报,2014,39(3):543-548.
REN Ruichen,CHENG Ming,ZHANG Qianwei,et al.Study on small taper angle hydrocyclone for pre-desliming flotation process of a difficult-to-float coal slime[J].Journal of China Coal Society,2014,39(3):543-548.
[10] 谢广元,吴玲,欧泽深,等.从细粒煤泥中回收精煤的分选与脱水技术研究[J].煤炭学报,2004,29(5):602-605.
XIE Guangyuan,WU Ling,OU Zeshen,et al.Study on separation and dewatering techniques of recovering clean coal from fine coal[J].Journal of China Coal Society,2004,29(5):602-605.
[11] 王婕,付晓恒,胡二峰,等.煤泥絮团分选超净煤的试验研究[J].煤炭学报,2015,40(8):1929-1935.
WANG Jie,FU Xiaoheng,HU Erfeng,et al.Experimental study on flocculation flotation of ultra-clean coal from slime[J].Journal of China Coal Society,2015,40(8):1929-1935.
[12] 付晓恒,张龙,胡晓星,等.超细粉碎技术在降低精煤灰分中的应用[J].煤炭科学技术,2010,38(8):125-128.
FU Xiaoheng,ZHANG Long,HU Xiaoxing,et al.Application of super fine crushing technology to reduce ash content of clean coal[J].Coal Science and Technology,2010,38(8):125-128.
[13] OATS W J,OZDEMIR O,NGUYEN A V.Effect of mechanical and chemical clay removals by hydrocyclone and dispersants on coal flotation[J].Minerals Engineering,2010,23(5):413-419.
[14] 徐初阳,郑描,张明旭,等.浮游选煤中抑制剂的应用及作用机理[J].煤炭学报,2006,31(3):351-354.
XU Chuyang,ZHENG Miao,ZHANG Mingxu,et al.Application and affect mechanism of depressant in coal flotation process[J].Journal of China Coal Society,2006,31(3):351-354.
[15] 郭德,张秀梅,吴大为,等.脱泥浮选工艺的实践与认识[J].煤炭学报,2000,25(2):208-211.
GUO De,ZHANG Xiumei,WU Dawei,et al.Practice and view of deshime floatation technology[J].Journal of China Coal Society,2000,25(2):208-211.
[16] 于跃先,马力强,张仲玲,等.浮选尾煤再选试验研究[J].煤炭工程,2014,46(4):109-111.
YU Yuexian,MA Liqiang,ZHANG Zhongling,et al.Experimental study on recleaning of coal flotation railings[J].Coal Engineering,2014,46(4):109-111.
[17] 付晓恒,何为军,王新文,等.一种新的浮选尾煤高附加值综合利用技术[J].中国矿业大学学报,2005,34(6):740-743.
FU Xiaoheng,HE Weijun,WANG Xinwen,et al.A novel technology of profitably comprehensive utilization of flotation tailing[J].Journal of China University of Mining amp; Technology,2005,34(6):740-743.
[18] 王亚伟.DZSN2431三质体高频脱水筛在东曲选煤厂尾煤回收中的应用[J].选煤技术,2015(6):55-58.
WANG Yawei.Application of DZSN2431 three masses high frequency ccreen for tailings recovery in Dongqu coal preparation plant[J].Coal Preparation Technology,2015(6):55-58.
[19] 荣葵一,宋秀敏.非金属矿物与岩石材料工艺学[M].武汉:武汉工业大学出版社,1996.
Recleaning of coal flotation tailings desliming and floatability evaluation
Abstract:In order to solve the problem of large amount,low ash and high content of heterogeneous fine mud of coal flotation tailings from a coal preparation plant of Kailuan Group,desliming experiment was conducted using small taper angle hydrocyclone group installed in series ofφ150 mm,φ75 mm,φ50 mm,φ10 mm.Through sequential evaluation experiment the hydrocyclone group before and after as well as all levels of the underflow coal slime were evaluated.The results show that all levels of the underflow ash are less than raw fine coal.Withφ10 mm hydrocyclone,the ash difference between underflow and overflow is 11.15%;the removal rate of less than 0.015 mm high ash content fine slime is 19.73%;the ash yield of fine coal after desliming decreases 2.73% indicating high effective of hydrocyclone group desliming.The floatability of the raw fine coal is extremely difficult-to-float;after desliming it is promoted to be difficult-to-float.The mixed underflow ofφ75 mm andφ50 mm,and underflow ofφ10 mm are less difficult-to-float.When ash content of cleaned coal is 11.50% or less,the yield of the clean coal after desliming is 8.91% higher than before (19.21%);the mixed yield of the clean coal from separating flotation is 31.48% (12.27% increase),which means the desliming is able to improve the flotability of fine coal.
Key words:flotation;coal tailings;desliming;floatability;small taper angle hydrocyclone
中图分类号：TD94
文献标志码：A
文章编号：1006-6772(2017)06-0032-06
收稿日期：2017-06-18;责任编辑李柏熹
DOI:10.13226/j.issn.1006-6772.2017.06.006
基金项目：“十二五”国家科技支撑计划资助项目(2014BAB01B03);国家自然科学基金青年科学基金资助项目(51404133)
引用格式：任瑞晨，陈康，王国良,等.浮选尾煤脱泥再选及其可浮性评价[J].洁净煤技术，2017，23(6)：32-37.
REN Ruichen,CHEN Kang,WANG Guoliang,et al.Recleaning of coal flotation tailings desliming and floatability evaluation[J].Clean Coal Technology，2017，23(6)：32-37.
